ГОСТ 3594.2-93

ГЛИНЫ ФОРМОВОЧНЫЕ ОГНЕУПОРНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБМЕННЫХ
КАТИОНОВ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

РАЗРАБОТАН Российской Федерацией

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

ВЗАМЕН ГОСТ 3594.2-77 в части формовочных глин

ГЛИНЫ ФОРМОВОЧНЫЕ ОГНЕУПОРНЫЕ

Метод определения концентрации обменных
катионов кальция и магния

Moulding refractory clays

Дата введения 1995-01-01

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на комовые и порошкообразные огнеупорные глины каолинитового и каолинитогидрослюдистого состава (далее - глины), применяемые в литейном производстве в качестве минеральных связующих в составах формовочных и стержневых смесей и устанавливает метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния.

Метод основан на вытеснении катионов кальция и магния катионами натрия обработкой навески глины раствором хлористого натрия с последующим определением суммы катионов кальция и магния титрованием раствором трилона Б в присутствии индикатора хромоген черного и отдельно катионов кальция в присутствии индикатора флуорексона.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты и технические условия:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3594.0-93 Глины формовочные огнеупорные. Общие требования к методам испытаний

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5712-78 Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ТУ 6-09-5077-87 Калий хлористый 2-водный

3 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью ±0,2 мг по

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 105-110°С

Ступка агатовая или яшмовая

Аммиак водный по ГОСТ 3760

, раствор 1 моль/дм³.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, насыщенный раствор.

Трилон Б 0,05 раствор, приготовленный следующим образом: трилон Б 0,1 моль/дм³ (фиксанал) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 2 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

Калия гидроксид и натрия гидроксид по ГОСТ 4328, 20 %-ные растворы.

Малахитовый зеленый (индикатор) по отраслевой нормативно-технической документации, 0,2%-ный раствор водный или спиртовой.

Кальцеина динатриевая соль (флуорексон) по отраслевой нормативно-технической документации.

Индикаторные смеси:

,1 г флуорексона растирают с 10 г хлористого натрия до однородной массы;

хромоген черный смешивают с хлористым калием в соотношении 1:99, смесь тщательно растирают до однородной массы.

Раствор буферный аммиачный: г хлористого аммония растворяют в 500 см³ воды; приливают 100 см³ аммиака и доводят водой до объема 1000 см³. Хромоген черный (индикатор). Калий хлористый 2-водный по ТУ 6-09-5077. . Колба мерная вместимостью 500 см³ по ГОСТ 1770. Колбы конические вместимостью 250-300 см³. Воронки для фильтрования. . 4 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ .

5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ Навеску глины массой 5 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см³, приливают 150 см³ 1 моль/дм³ раствора хлористого натрия, перемешивают в течение 5-10 мин и дают отстояться в течение 1 ч. Затем раствор отфильтровывают через фильтр «синяя лента» диаметром 12-14 мм в мерную колбу вместимостью 500 см³.

Навеску повторно обрабатывают хлористым натрием до отсутствия в фильтрате промывной жидкости ионов кальция (реакция с насыщенным раствором щавелевокислого аммония). Контрольную реакцию проводят не раньше чем наберется около 500 см³ фильтрата после отфильтровывания каждых 50 см³ жидкости. Раствор в мерной колбе доводят водой до метки и перемешивают.

От полученного раствора отбирают аликвоту объемом 100 см³ в коническую колбу вместимостью 250-300 см³, прибавляют 1-2 капли малахитового зеленого (раствор окрашивается в голубовато-зеленый цвет) и прибавляют 20%-ный раствор гидрооксида калия до обесцвечивания раствора и 10 см³ в избыток. Прибавляют 30-50 мг смеси флуорексона и раствор для определения катионов кальция титруют раствором трилона Б до оранжево-розовой окраски с резким уменьшением зеленой флуоресценции.

От исходного раствора отбирают аликвоту объемом 100 см³ в коническую колбу вместимостью 250-300 см³, приливают 5 см³ аммиачного буферного раствора, добавляют на кончике шпателя индикаторную смесь с хромогеном черным. Затем раствор для определения суммы катионов кальция и магния титруют раствором трилона Б до перехода окраски из вишнево-красного цвета в голубой.

Через все стадии испытания проводят контрольный опыт.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ Концентрацию катионов кальция (X), мгэкв на 100 г глины, вычисляют по формуле

)

где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция, см³;

,05 - нормальность раствора трилона Б; - коэффициент для пересчета на 100 г глины;

m - масса глины в аликвоте раствора, г;

₁ - масса кальция в контрольном опыте, мгэкв. Концентрацию катионов кальция или магния (Х₂), мгэкв на 100 г глины, вычисляют по формуле )

где V₁ - объем трилона Б, израсходованный на титрование суммы катионов кальция и магния, см³;

m₁ - масса глины в аликвоте раствора, см³;

Х₃ - концентрация кальция и магния в контрольном опыте, мгэкв.

Концентрацию катионов магния (Х₄, мгэкв на 100 г глины, вычисляют по формуле ₄=X₂-X.                                                                (3)

Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака.

7 ТОЧНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать 2,5 мгэкв. Если расхождение превышает 2,5 мгэкв, - то испытание повторяют.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех испытаний.

СОДЕРЖАНИЕ